안녕하세요! 케미걸입니다.
오늘은 원자흡광광도기를 가져와 봤어요.
원래는 HPLC 검출기 편이 남은걸 알지만, 공부가 조금 더 필요할 것 같아서 나중 순위로 미뤘습니다ㅜㅜ
저도 HPLC는 저도 배우는 입장이라서요.. 후
대신 그나마 저에게 익숙한 AAS 기기를 가져와봤습니다!
AAS는 대략적으로
개요도, 원리, 장단점, 원자화장치의 종류, AAS 주의점, 전처리 후처리 방법에 대해서 다뤄보려고해요! 특히 여기서 원자화장치의 종류는 꽤 많으니까 따로 빼서 알려드릴게요ㅎㅎ
바로 시작하겠습니다.
[AAS의 개요도]
AAS는 크게 광원, 원자화장치, 단색화장치, 검출기로 나뉘어져있습니다. 이 개요는 거의 모든 기기가 비슷한 것 같아요 그쵸? 광원, 단색화장치, 검출기 이건 거의 기본 중에 기본 구성원리이니까요ㅎㅎ
여기서 방법, 시료의 농도 그리고 종류에 따라서 원자화 장치가 달라져요!
AAS에서는 단색화장치와 검출기는 중요하지 않아요! 제일 중요한건 원!자!화!장!치!
특정 원소를 분석하고자 쓰이는 광원, 시료를 원자화하는 원자화 장치들, 연료가스로 쓰이는 아세틸렌과 아산화질소, 그리고 압축공기로 써포트를 해줘요.
광원
광원은 속빈 음극 램프 (Hollow Cathode Lamp) (축약: HCL)을 사용합니다.
내가 분석하고자 하는 원소에 따라서 광원도 달라져야 하니까 HCL 종류도 어마무지하게 많겠죠?
HCL은 이렇게 생겼어요!
원자화장치
그리고 원자화장치는 Flame(FAAS), Graphite Furnace(GFAAS), Cold Vapor(CVAAS), Hydride Generation(HGAAS)로 크게 네가지로 나뉩니다. 이 원자화 장치는 다음 글에서 자세하게 다룰거에요
가스
시료를 원자화 시켜 전자를 들뜨게 만들려면 높은 열이 필요하겠죠?
가스는 크게 3가지로 나눌 수가 있어요.
산화제 가스(아세틸렌), 연료 가스(공기,아산화질소), 불활성 가스(아르곤가스) 이렇게 분류하는데요.
가스의 조합은 (아세틸렌&공기) 그리고 (아세틸렌&아산화질소) 이렇게 쓰이지요~
먼저 아르곤가스는 Graphite 모드에서 tube 연소를 막기 위해서 쓰여요. 또한 hydride 모드에서 운반용 기체로도 쓰이지요.
산화제가스로는 아세틸렌 가스가 사용됩니다.
아세틸렌은 아세톤에 녹는데요. 이는 불안정한 불꽃을 만들어버리니까 아세틸렌 가스 실린더에 아세톤이 튀지 않도록 주의하세요. 또! 아세틸렌을 사용할 때는 스테인리스를 사용하셔야해요. 구리 소재는 폭발성 가스를 만들기 때문에 절대절대 사용하시면 안돼요! 그리고 아세틸렌, 아산화질소 같은 연료 가스들은 항상 일정한 압력을 유지해야합니다. 너무 적은 압력도 너무 높은 압력도 안돼요~
또한 연료 가스는 공기 또는 아산화질소가 사용됩니다.
공기는 FAAS에서 쓰입니다. 이 때 공기는 완전 순수한 산소를 쓰지 않는데요! 그 이유는 순수한 산소는 전파속도가 빨라서 역화(Flashback) 현상이 일어날 수 밖에 없거든요. 정말 위험해요!!
아산화질소는 언제 쓰이냐면 정말 고온을 필요로 할때 쓰여요. 텅스텐이나 알루미늄, 티타늄 등등은 높은 녹는점도 있고 원자화도 높은 온도에서 되기 때문에 이런 원소들을 분석할 때는 아산화질소가 쓰입니다.
단색화장치랑 검출기는 스킵할게요!
[AAS의 원리]
AAS의 원리는 분석하고 싶은 표적 원소에 해당되는 빛을 발생 시킵니다. 그럼 빛 에너지를 받고 전자가 들뜬 상태가 되겠지요? 표적 원소가 많으면 많을수록 빛을 더 많이 흡수하기 때문에 검출기에 도달하는 빛의 양이 줄어들 것입니다. 그걸 가지고 표적 원소의 농도를 측정하는 것이지요~
저렇게 전자가 빛 에너지를 흡수한다면
이렇게 강도가 낮아져서 시료가 강도 30만큼 빛을 흡수한거져?
우리가 알고 있는 Beer Lambert 법칙이 또 쓰이는거에용ㅋㅋ
광원은 Ca, Pb, Na, Fe 같은 금속 광원을 쓰게 되는데, 왜 하필 금속 광원일까요?
금속 광원은 간결한 선 스펙트럼을 가지고 있기 때문이에용
어렸을 적 배웠던 금속의 선 스펙트럼 그림을 가져와봤어요
이렇게 깔끔하고 간결한 스펙트럼을 가진 금속들! 금속이 각자 가지고 있는 파장에 맞춰서 분석을 할 수 있어요ㅎㅎ
바로 높은 선택성을 제공하는 이점을 가지게 되는 것이죠!
원리는 참 간단하죠?
그럼 AAS의 장, 단점을 알아볼게요.
[AAS 장,단점]
AAS의 장점은 아주 민감하여 낮은 농도까지도 측정 가능하다는 것이에요. ppm 단위는 기본이고 ppb 농도까지도 찍을 수 있습니다.
또 금속불순물을 찍는 기기 중에서는 비교적 값 싼 장비인 것도 장점이라고 할 수 있겠네요ㅎㅎ
또한 AAS는 65종의 금속원소를 분석 할 수 있는데요. 대략적으로 말씀드리면 악티늄족(Ac)을 제외한 거의 모든 금속 원소를 측정 가능하다고 보시면 되겠습니다.
그에 비해 단점은요.
폭발 위험!이 제일 클 수 밖에 없습니다. FAAS 같은 경우에는 불꽃을 직접적으로 분사하기 때문에 정말 위험해요.
그래서 AAS 기기는 조금이라도 위험하면 자동적으로 분석을 강제종료 시키는 기능을 가지고 있습니다.
그래서 AAS를 다룰 때에는 항상 조심 또 조심해야합니다.
===================================
좀 도움이 되셨나요? 저도 이번에 자료조사를 하면서 더 많이 배웠네요 ㅎㅎ
다음엔 AAS의 하이라이트인 원자화장치들에 대해서 알아보겠습니다ㅎㅎㅎ
다음에 만나요~ 제발~~~
'Chemi_Girl' 카테고리의 다른 글
제약회사 QC 일개미의 GC Trouble shooting (0) | 2023.02.26 |
---|---|
위험물산업기사 합격 후기~ (0) | 2022.01.16 |
제약회사 QC 일개미의 HPLC 적응기5 :검출기편(1) (7) | 2021.01.31 |
제약회사 QC 일개미의 HPLC 적응기4 -전처리편 (9) | 2020.11.14 |
제약회사 QC 일개미의 HPLC 적응기3 (1) | 2020.11.11 |